Представленный строительный материал постоянно реализует наша компания МСК-Регион в Москве и области, который добывается на перспективных карьерах области.
Качество товара и чистоту подтверждают наши сертификаты, которые мы выдаем покупателям. Такой сертификат обязан быть у каждого продавца на весь ассортимент продукции. Средней фракции песок, который всегда в наличии, подходит для выполнения самых различных задач.
Цена песка средней крупности с нашей доставкой всех привлекает, грузовые машины компании существенно облегчают доставку груза по Москве и области. Самосвалы различной грузоподъемности быстро и без опозданий доставят строительный материал на указанный адрес.
Цена на песок средний с доставкой по Москве и области
Стоимость наших строительных материалов весьма лояльна и доступна всем слоям населения. Мы не перекупщики, мы сотрудничаем напрямую с производителями. Цена песка средней крупности за куб низкая, она зависит от вида материала, способа его добычи.
Виды среднего песка
- карьерный;
- речной;
- мытый;
Самый недорогой по цене — карьерный, если его дополнительно не очищают.
Но часто, для удаления вредных примесей — глины, пыли, щебня, строительный песок проходит процесс очистки — его либо просеивают, либо промывают. Очищенный таким образом песок, немного дороже обычного, но сфера применения у него также шире. Наличие примесей в составе негативно сказывается на прочностных качествах бетонных растворов, глина отлично притягивает к себе влагу, способствуя появлению трещин.
После добычи и очистки его сортируют через специальные сита по фракциям. Средняя фракция это песчинки до 2 мм. Размер зерна является основным показателем для его применения. Крупный и средний размер дают прочный бетонный раствор. Также выгодно купить средней крупности песок в мешках или биг бегах, его удобно складировать и хранить. В такой таре ему не страшен проливной дождь или толпы детишек.
Речной песок средней фракции цена выше, но благодаря природной чистоте имеет широкую область применения:
- бетонные растворы;
- штукатурные массы;
- изделия из бетона высокой прочности;
- производство кирпича;
- стекольное производство;
- парковый дизайн;
- фильтра;
- дренирование грунта.
Свойства песка средней крупности
- экологически чистый;
- текучесть, которая способствует заполнению пустот;
- не выделяет запаха;
- не горит;
- долговечный;
- не подвержен влиянию грибков, не гниет;
- прочный.
При работе с речным или морским видом песка, следует учитывать сцепление с цементом — оно значительно хуже. Поэтому раствор следует часто перемешивать, иначе песок осядет на дно раствора.
Это обусловлено гладкой поверхностью песчинок, тогда как карьерная разновидность, показывает шершавую поверхность и угловатую форму. Цепкость с ингредиентами в растворе значительно выше.
Кварцевый песок признан самым прочным, это производный продукт дробления гранитных пород.
Если вам надо купить средний песок, он у нас всегда в наличии, звоните.
Если мы Вас заинтересовали – звоните – поможем купить, оформить заказ и доставить в любое удобное для Вас время любой товар в любом количестве.
Вы также можете купить у нас:
Доставка стройматериалов по Москве и Московской области
Компания МСК-Регион реализует с доставкой и на условиях самовывоза следующую продукцию: песок, щебень, керамзит, почвогрунт, чернозем, соль техническая, кирпич керамзитобетонные блоки, газосиликатные блоки, пеноблоки, бетон, цемент. Доставка осуществляется следующими видами грузового автотранспорта:
Доставка строительных материалов оптом и в розницу производиться нами в любое удобное для вас время. Мы работаем круглосуточно 7 дней в неделю. Для перевозки грузов наша компания использует большой автопарк преимущественно современной грузовой техники, что позволяет нам в кратчайшие сроки осуществлять доставку любых объемов строительных материалов. А вы в свою очередь экономите время и снижаете общие расходы на строительство. Возможна также бесплатная доставка в пределах 20 км при заказе большого количества материалов.
Сыпучие нерудные материалы в больших объемах мы доставляем самосвалами грузоподъемностью от 10 до 45 тонн.
ЗИЛ-130 – двухосный самосвал грузоподъемностью до 8 тонн и объемом кузова от 4 до 5 куб. метров. Это самое недорогое решения для перевозки небольших объемов песка, щебеня или керамзита на малые расстояния. В Москве доставку ЗИЛами уже практически никто не производит. Например, в Московской области ЗИЛ с песком можно встретить намного чаще, чем в Москве. ЗИЛы в городе используются в основном в качестве мусоровозов, но их тоже с каждым днем заменяет более современная техника.
КамАЗ (КамАЗ-5511, КамАЗ-65115 и КамАЗ-6520) – трех или четырехосные самосвалы отечественного производства грузоподъемностью от 15 до 30 тонн и объемом кузова от 12 до 20 куб. метров. Одни из самых распространенных самосвалов не только в Москве, но и по всей России.
Так же наш автопарк включает в себя трех и четырехосные Скании, а также самосвальные полуприцепы типа «Тоннар» и керамзитовозы грузоподъемностью от 25 до 45 тонн и объемом кузова от 20 до 80 куб. метров.
В случае если вам необходима выгрузка фасованной продукции на объекте, например, такой как мешки со щебнем или песком на поддонах или биг-бэги с керамзитом, у нас есть кран-манипулятор, при помощи которого мы можем осуществить доставку заказанного вами материала и выгрузить его у вас на участке или строительной площадке без вашего участия.
Внимание! В связи с изменениями в весовых нагрузках и ПДД с 1 июля 2015 года и ужесточившимися в последнее время штрафами за перегруз транспортных средства (по новым законам совокупная нагрузка на ось не должна превышать в среднем 8 тонн) все чаще грузовые машины загружают не полностью, а всего лишь наполовину. Что в свою очередь сказывается на росте стоимости строительных материалов на объекте так как доставку того же количества продукции, которое раньше можно было привезти за один раз приходится доставлять за два подхода.
Оформить заказ и узнать конечную стоимость доставки строительных материалов и арендуемой техники по Москве и Московской области вы можете на нашем сайте и у менеджеров по телефону.
Оплата
Цены песок в мешках 50 кг
Подвоз стройматериалов на объекты осуществляется в пределах Москвы и Московской области в течение 24 часов с момента оформления заказа, либо в течение 24 часов с момента подтверждения факта безналичной оплаты товаров и услуг.
Мы работаем в выходные и праздничные дни по согласованию с клиентом.
Подробную информацию уточняйте у наших менеджеров по телефону
От чего зависит стоимость?
Стоимость материалов зависит от заказанного объема, а также количества и тоннажа привлеченной к доставке техники.
Цена доставки зависит от удаленности объекта от места добычи/хранения материалов, а также от удаленности пункта доставки от МКАД.
Подробную информацию уточняйте у наших менеджеров по телефону
Оплатить заказ и доставку материалов вы можете как наличным, так и безналичным способом.
Подробную информацию уточняйте у наших менеджеров по телефону
Мы так же продаем
Цена на щебень, песок, пгс, гравий с доставкой
Предлагаем рассмотреть наши цены на щебень, песок, гравий и другие нерудные материалы в Москве и Московской области. Окончательная стоимость щебня или песка зависит от объема и от точного места выгрузки материала.
При заказе больших объемов — действует дополнительная система скидок, для постоянных клиентов предусмотрена отсрочка платежа.
И главное — Все цены могут обсуждаться в индивидуальном порядке
Цена на песок
Песчано гравийная смесь (ПГС)
Цена на щебень с доставкой
Цена вторичный щебень
Цена на асфальтовую крошку
Грунт цена за м3
Цена на гравий за 1 м3
Цена на Валуны
Узнать точную стоимость доставки можно по телефонам на сайте и воспользоваться формой онлайн консультанта.
Купить песок для дачи
Ежегодные ландшафтные и строительные работы на дачном участке зачастую невозможно выполнить без применения песка. Сезонная загруженность и большой спрос могут препятствовать осуществлению предстоящих задач. Клиентам нашей компании мы предлагаем купить в СПБ и области песок для дачи с доставкой, цена которого будет несколько раз ниже, чем у конкурентов.
Типы песка для дачи
Среди ассортимента нашей компании вы найдёте:
Каждый из перечисленных видов используется под реализацию конкретных строительных задач. Месторождение, способ добычи и модуль крупности буду определять цену песка за 1м3. Самой дешёвой стоимостью обладает неочищенный песок карьерный. Песок без глины и камней подвергается дополнительным этапам обработки, а значит окажется дороже. Песок на загородном участке понадобится:
- Обустройства детских песочниц;
- Облицовочных и декоративных работ;
- Обогащения грунта на участке.
Цены на песок
от 250 руб.
от 350 руб.
от 550 руб.
от 350 руб
Калькулятор
Вы можете рассчитать стоимость заказываемого материала или услуги. Для расчета итоговой стоимости, а также для получения подробной информации о специальный условиях, сезонных скидках и акциях, обращайтесь к специалистам нашей компании по контактным номерам, указанным на сайте.
Заказ песка на дачу в СПБ и области
Заказать песок для дачи можно обратившись в компанию «Гравелит». Мы специализируемся на продаже и доставке песка и других материалов напрямую с карьеров Ленинградской области. Поставки осуществляются самосвалами (ЗИЛ, КАМАЗ, IVECO) из собственного парка компании. Предоставляемый нами песок сертифицирован и соответствует стандартам ГОСТ 8736 2014, что гарантирует качество продукции. Для оформления заказа предлагаем обратиться к нашим специалистам или воспользоваться онлайн-формой на обратный звонок.
Отдел продаж: +7 (952) 350-90-90; +7 (812) 981-73-90
Ежедневно с 8 до 22:00!
Наши работы
Доставка нерудных материалов
Доставка песка
Доставка щебня
Доставка плодородной земли
Вывоз мусора
Вывоз грунта
Вывоз снега
Аренда экскаватора-погрузчика
Преимущества
Схема работы
Способы оплаты
Отзывы клиентов
Оставить свой отзыв вы можете написав нам на почту
Заказала строительный песок на участок, привезли, выгрузили куда показала — всё супер!
Занялись демонтажем старого дома, скопилось много хлама: старая мебель, лаги, оконные рамы, ламинат и много мелкого мусора, пришлось заказывать одновременно газель и пухто, приехали вовремя, контейнер оставили на целый день, ребята грузчики сработали оперативно, единственное не взяли рубероид и шины.
Купили дом в ЛО, земля на участке оказалась плохой, ничего не росло. Задумались о замене верхнего слоя грунта и заказали плодородную землю. Хотели получить оптимальное соотношение компонентов и землю которую не пришлось бы дополнительно удабривать — и получили!!! Спасибо!
Нужна была срочная доставка щебня, наткнулся на Гравелит, привезли в этот же день. Качеством доволен, вся щебенка нужной формы, как и договаривались! Оплатил на месте, буду заказывать ещё.
Заказывали намывной песок для детской песочницы. Нам требовался чистый песок без камней и глины, в котором могли бы играть дети. С задачей справились на отлично, качество песка полностью оправдало его цену. Отдельное спасибо менеджерам, которые смогли подобрать небольшой самосвал с боковой выгрузкой.
ОСТАВЬТЕ ЗАЯВКУ
на подробный расчет стоимости
Стандарт распространяется на песок, применяемый в качестве заполнителя для бетонов монолитных, сборных бетонных и железобетонных конструкций, а также материала для соответствующих видов строительных работ и устанавливает методы испытаний
ПЕСОК ДЛЯ СТРОИТЕЛЬНЫХ РАБОТ
Дата введения 01.07.89
Настоящий
стандарт распространяется на песок, применяемый в качестве заполнителя для
бетонов монолитных, сборных бетонных и железобетонных конструкций, а также
материала для соответствующих видов строительных работ, и устанавливает методы
испытаний.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1.
Область применения методов испытаний песка, предусмотренных настоящим
стандартом, указана в приложении.
1.2.
Пробы взвешивают с погрешностью 0,1 % массы, если в стандарте не даны другие
указания.
1.3.
Пробы или навески песка высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при
температуре (105 ± 5) °С до тех пор, пока разница между результатами двух
взвешиваний будет не более 0,1 % массы. Каждое последующее взвешивание
производят после высушивания не менее 1 ч и охлаждения не менее 45 мин.
1.4.
Результаты испытаний рассчитывают с точностью до второго знака после запятой,
если не даны другие указания относительно точности вычисления.
1.5.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение параллельных
определений, предусмотренных для соответствующего метода.
1.6. Стандартный набор сит для песка включает сита с круглыми
отверстиями диаметрами 10; 5 и 2,5 мм и сита проволочные со стандартными
квадратными ячейками № 1,25; 063; 0315; 016; 005 по (рамки сит круглые или квадратные с диаметром или боковой
стороной не менее 100 мм).
. Применение сит с сетками № 014
допускается до оснащения предприятий ситами с сетками № 016.
1.7.
Температура помещения, в котором проводят испытания, должна быть (25 ± 10) °С.
Перед началом испытания песок и вода должны иметь температуру, соответствующую
температуре воздуха в помещении.
1.8. Воду для проведения испытаний применяют по , если в стандарте не приведены указания по использованию
дистиллированной воды.
* На территории Российской
Федерации действует .
1.9.
При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ
следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технических
документах на эти реактивы.
1.10. Для проведения испытаний допускается применять импортное
оборудование, аналогичное приведенному в настоящем стандарте.
Нестандартизованные
средства измерений должны пройти метрологическую аттестацию в соответствии с .
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
** На территории Российской
Федерации действуют .
ОТБОР ПРОБ
2.1.
При приемочном контроле на предприятии-изготовителе отбирают точечные пробы, из
которых путем смешивания получают одну объединенную пробу от сменной продукции
каждой технологической линии.
2.2.
Отбор точечных проб с технологических линий, транспортирующих продукцию на
склад или непосредственно в транспортные средства, осуществляют путем
пересечения потока материала на ленточном конвейере или в местах перепада
потока материала при помощи пробоотборников или вручную.
Для
проверки качества песка, отгружаемого непосредственно в забое карьера, точечные
пробы отбирают в процессе погрузки в транспортные средства.
2.3. Точечные пробы для получения объединенной пробы начинают
отбирать через 1 ч после начала смены и далее отбирают через каждый час в
течение смены.
Интервал
отбора точечных проб при ручном отборе может быть увеличен, если
предприятие-изготовитель выпускает продукцию стабильного качества. Для
установления допустимого интервала отбора проб ежеквартально определяют
коэффициент вариации значений содержания зерен, проходящих через сито с сеткой
№ 016, и содержания пылевидных и глинистых частиц. Для определения коэффициента
вариации этих показателей в течение смены через каждые 15
мин отбирают точечные пробы массой не менее 2000 г. По каждой точечной пробе
определяют содержание зерен, проходящих через сито с сеткой № 016, и содержание
пылевидных и глинистых частиц. Затем вычисляют коэффициенты вариации этих
показателей в соответствии с .
В
зависимости от полученного максимального значения коэффициента вариации для
двух определяемых показателей принимают следующие интервалы отбора точечных
проб в течение смены:
3 ч — при коэффициенте вариации показателя до 10 %;
2 ч » » » » » 15 %.
2.4.
Масса точечной пробы при интервале отбора проб в 1 ч должна быть не менее 1500 г.
При увеличении интервала отбора проб в соответствии с п. 2.3 масса отбираемой точечной пробы должна быть увеличена
при интервале в 2 ч — в два раза, при интервале в 3 ч — в четыре раза.
Если
при отборе проб пробоотборником масса точечной пробы окажется меньше указанной
более чем на 100 г, то необходимо увеличить число отбираемых проб для
обеспечения получения массы объединенной пробы не менее 10000 г.
2.5. Объединенную пробу перемешивают и перед отправкой в лабораторию
сокращают методом квартования или при помощи желобчатого делителя для получения
лабораторной пробы.
Для
квартования пробы (после ее перемешивания) конус материала разравнивают и делят
взаимно перпендикулярными линиями, проходящими через центр, на четыре части.
Две любые противоположные четверти берут в пробу. Последовательным квартованием
сокращают пробу в два, четыре раза и т.д. до получения пробы массой,
соответствующей п. 2.6.
2.6. Масса лабораторной пробы при приемочном контроле на
предприятии-изготовителе должна быть не менее 5000 г, ее используют для всех
испытаний, предусмотренных при приемочном контроле.
При
проведении периодических испытаний, а также при входном контроле и при
определении свойств песка при геологической разведке масса лабораторной пробы
должна обеспечивать проведение всех предусмотренных стандартом испытаний.
Допускается проводить несколько испытаний, используя одну пробу, если в
процессе испытаний определяемые свойства песка не изменяются, при этом масса
лабораторной пробы должна быть не менее чем в два раза больше суммарной массы,
необходимой для проведения испытаний.
2.7.
Для каждого испытания из лабораторной пробы отбирают аналитическую пробу. Из
аналитической пробы отбирают навески в соответствии с .
2.8.
На каждую лабораторную пробу, предназначенную для периодических испытаний в
центральной лаборатории объединения или в специализированной лаборатории, а
также для арбитражных испытаний составляют акт отбора проб, включающий
наименование и обозначение материала, место и дату отбора пробы, наименование
предприятия-изготовителя, обозначение пробы и подпись ответственного за отбор
пробы лица.
Отобранные
пробы упаковывают таким образом, чтобы масса и свойства материалов не
изменялись до проведения испытаний.
Каждую
пробу снабжают двумя этикетками с обозначением пробы. Одну этикетку помещают
внутрь упаковки, другую — на видном месте упаковки.
При
транспортировании должна быть обеспечена сохранность упаковки от механического
повреждения и намокания.
2.9.
Для проверки качества песка, добытого и уложенного способом гидромеханизации,
карту намыва делят в плане по длине (вдоль карты намыва) на три части.
От
каждой части отбирают точечные пробы не менее чем из пяти разных мест (в
плане). Для отбора точечной пробы выкапывают лунку глубиной 0,2 —
0,4 м. Из лунки пробу песка отбирают совком,
перемещая его снизу вверх вдоль стенки лунки.
Из
точечных проб путем смешивания получают объединенную пробу, которую сокращают
для получения лабораторной пробы по п. 2.5.
Качество
песка оценивают отдельно для каждой части карты намыва по результатам испытания
отобранной от нее пробы.
2.10.
При арбитражной проверке качества песка на складах точечные пробы отбирают при
помощи совка в местах, расположенных равномерно по всей поверхности склада, со
дна выкопанных лунок глубиной 0,2 — 0,4 м. Лунки должны размещаться в шахматном порядке.
Расстояние между лунками не должно превышать 10 м. Лабораторную пробу готовят
по п. 2.5.
11.
При входном контроле на предприятии-потребителе объединенную пробу песка
отбирают от проверяемой партии материала в соответствии с требованиями . Лабораторную пробу готовят по п.
2.12.
При геологической разведке пробы отбирают в соответствии с
нормативно-технической документацией, утвержденной в установленном порядке.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗЕРНОВОГО СОСТАВА И МОДУЛЯ КРУПНОСТИ
Зерновой
состав определяют путем рассева песка на стандартном наборе сит.
Весы
по или .
Набор
сит по и сита с круглыми отверстиями диаметрами 10; 5 и 2,5 мм.
3.3.
Подготовка к испытанию
Аналитическую
пробу песка массой не менее 2000 г высушивают до постоянной массы.
Высушенную
до постоянной массы пробу песка просеивают через сита с круглыми отверстиями
диаметрами 10 и 5 мм.
Остатки
на ситах взвешивают и вычисляют содержание в песке фракций гравия с размером зерен
от 5 до 10 мм () и св. 10 мм (Гр) в процентах по массе по формулам:
— остаток на сите с круглыми отверстиями диаметром 10 мм, г;
— остаток на сите с круглыми отверстиями диаметром 5 мм, г;
— масса пробы, г.
Из
части пробы песка, прошедшего через сито с отверстиями диаметром 5 мм, отбирают
навеску массой не менее 1000 г для определения зернового состава песка.
Допускается
при геологической разведке навеску рассеивать после предварительной промывки с
определением содержания пылевидных и глинистых частиц. Содержание пылевидных и
глинистых частиц включают при расчете результатов рассева в массу частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016, и в общую массу навески. При массовых
испытаниях допускается после промывки с определением содержания пылевидных и
глинистых частиц и высушивания навески до постоянной массы просеивать навеску
песка (без фракции гравия) массой 500 г.
Подготовленную
навеску песка просеивают через набор сит с круглыми отверстиями диаметром 2,5
мм и с сетками № 1,25; 063; 0315 и 016.
Просеивание
производят механическим или ручным способами. Продолжительность просеивания
должна быть такой, чтобы при контрольном интенсивном ручном встряхивании
каждого сита в течение 1 мин через него проходило не более 0,1 % общей массы
просеиваемой навески. При механическом просеивании его продолжительность для
применяемого прибора устанавливают опытным путем.
При
ручном просеивании допускается определять окончание просеивания, интенсивно
встряхивая каждое сито над листом бумаги. Просеивание считают законченным, если
при этом практически не наблюдается падения зерен песка.
При
определении зернового состава мокрым способом навеску материала помещают в
сосуд и заливают водой. Через 24 ч содержимое сосуда тщательно перемешивают до
полного размокания глинистой пленки на зерна или комков глины, сливают
(порционно) на верхнее сито стандартного набора и просеивают, промывая материал
на ситах до тех пор, пока промывочная вода не станет прозрачной. Частные
остатки на каждом сите высушивают до постоянной массы и охлаждают до комнатной
температуры, затем определяют их массу взвешиванием.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.5. Обработка результатов
По результатам
просеивания вычисляют:
—
частный остаток на каждом сите () в процентах по формуле
— масса остатка
на данном сите, г;
— масса
просеиваемой навески, г;
—
полный остаток на каждом сите () в процентах по формуле
—
частные остатки на соответствующих ситах;
—
модуль крупности песка (М) без зерен размером крупнее 5 мм по формуле
— полные остатки на
сите с круглыми отверстиями диаметром 2,5 мм и на ситах с сетками № 1,25; 063;
0315; 016, %.
Результат
определения зернового состава песка оформляют в соответствии с табл. 1 или изображают графически в виде
кривой просеивания согласно черт. 1.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ГЛИНЫ В КОМКАХ
4.1. Сущность метода
Содержание
глины в комках определяют путем отбора частиц, отличающихся от зерен песка вязкостью.
Весы
по или .
Сита
с сеткой № 1,25 по и с круглыми отверстиями диаметрами 5 и 2,5 мм.
Лупа
минералогическая по .
4.3.
Подготовка к испытанию
Аналитическую
пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм, берут из нее не
менее 100 г песка, высушивают до постоянной массы и рассеивают на ситах с
отверстиями диаметром 2,5 мм и с сеткой № 1,25. Из полученных фракций песка
отбирают навески массой:
5,0 г — фракции
св. 2,5 до 5 мм;
1,0 г « от
1,25 « 2,5
мм
Каждую
навеску песка высыпают тонким слоем на стекло или металлический лист и
увлажняют при помощи пипетки. Из навески стальной иглой выделяют комки глины,
отличающиеся вязкостью от зерен песка, применяя в необходимых случаях лупу.
Оставшиеся после выделения комков зерна песка высушивают до постоянной массы и
взвешивают.
Содержание
комков глины в каждой навеске песка (, Гл1,25) в процентах определяют
по формулам:
где т, т — массы навески песка фракции соответственно от 2,5 до 5 мм и от
1,25 до 2,5 мм до выделения глины, г;
, т3 — массы зерен
песка фракции соответственно от 2,5 до 5 мм и от 1,25 до 2,5 мм после выделения
глины, г.
Содержание
комков глины в пробе песка (Гл)
в процентах вычисляют по формуле
— частные
остатки в процентах по массе на ситах с отверстиями размером 2,5 и 1,25 мм,
вычисленные по п. 3.5.
Метод отмучивания
Содержание
пылевидных и глинистых частиц определяют по изменению массы песка после
отмучивания частиц крупностью до 0,05 мм.
Весы
по или .
Цилиндрическое
ведро высотой не менее 300 мм с сифоном или сосуд для отмучивания песка (черт. 2).
5.1.3.
Подготовка к испытанию
Аналитическую
пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм, песок,
прошедший через сито, высушивают до постоянной массы и берут из него навеску
массой 1000 г.
Навеску
песка помещают в цилиндрическое ведро и заливают водой так, чтобы высота слоя
воды над песком была около 200 мм. Залитый водой песок выдерживают в течение 2 ч,
перемешивая его несколько раз, и тщательно отмывают от приставших к зернам
глинистых частиц.
После
этого содержимое ведра снова энергично перемешивают и оставляют в покое на 2 мин.
Через 2 мин сливают сифоном полученную при промывке суспензию, оставляя слой ее
над песком высотой не менее 30 мм. Затем песок снова заливают водой до
указанного выше уровня. Промывку песка в указанной последовательности повторяют
до тех пор, пока вода после промывки будет оставаться прозрачной.
При
использовании сосуда для отмучивания испытание проводят в той же
последовательности. При этом воду в сосуд наливают до верхнего сливного
отверстия, а суспензию сливают через два нижних отверстия.
После
отмучивания промытую навеску высушивают до постоянной массы
Содержание
в песке отмучиваемых пылевидных и глинистых частиц () в процентах по
массе вычисляют по формуле
где т — масса высушенной навески до
отмучивания, г;
— масса высушенной навески после отмучивания, г.
1. При испытании природных песков, зерна
которых плотно сцементированы глиной, пробу выдерживают в воде не менее 1 сут.
2. Допускается проведение испытания песка в состоянии
естественной влажности. В этом случае в параллельной навеске определяют
влажность песка и содержание пылевидных и глинистых частиц (Потм) вычисляют в процентах по формуле
где тв — масса навески в состоянии естественной влажности, г;
т1 — масса навески, высушенной после
отмучивания до постоянной массы, г;
W — влажность испытуемого песка, %.
Пипеточный метод
Содержание
пылевидных и глинистых частиц определяют путем выпаривания отобранной пипеткой
пробы суспензии, полученной при промывке песка, и взвешивания остатка.
Весы
по или .
Ведро
цилиндрическое с двумя метками (поясами) на внутренней стенке, соответствующими
вместимости 5 и 10 дм3.
Ведро
цилиндрическое без меток.
Сита
с сеткой № 063 и 016 по .
Металлические
цилиндры вместимостью 1000 см3 со смотровым окном (2 шт.).
Пипетка
металлическая мерная вместимостью 50 см3 (черт. 3).
Металлический
цилиндр и мерная пипетка
1 — цилиндр; 2 — пипетка; 3 — метка (1000 см3); 4 — уровень суспензии в цилиндре
Воронка
диаметром 150 мм.
Чашка
или стакан для выпаривания по .
Навеску
песка массой около 1000 г в состоянии естественной влажности взвешивают, помещают
в ведро (без метки) и заливают 4,5 дм3 воды. Кроме того,
подготавливают около 500 см3 воды для последующего ополаскивания
ведра.
Залитый
водой песок выдерживают в течение 2 ч, перемешивая его несколько раз, и
тщательно отмывают от приставших к зернам глинистых частиц. Затем содержимое
ведра выливают осторожно на два сита: верхнее — с сеткой № 063 и нижнее с
сеткой № 016, поставленные на ведро с метками.
Суспензии
дают отстояться и осторожно сливают осветленную воду в первое ведро. Слитой
водой вторично промывают песок на ситах над вторым ведром (с метками). После
этого первое ведро ополаскивают оставленной водой и эту воду сливают во второе
ведро. При этом используют такое количество оставленной воды, чтобы уровень
суспензии в последнем достиг точно метки 5 дм3; в случае, если
оставшейся воды для этого не хватит, объем суспензии доводят до 5 дм3
добавлением дополнительного количества воды.
После
этого суспензию тщательно перемешивают в ведре и немедленно наполняют ею при
помощи воронки поочередно два металлических цилиндра вместимостью 1000 см3,
продолжая при этом перемешивать суспензию. Уровень суспензии в каждом цилиндре
должен соответствовать метке на смотровом окне.
Суспензию
в каждом цилиндре перемешивают стеклянной или металлической палочкой или несколько
раз опрокидывают цилиндр, закрывая его крышкой, для лучшего перемешивания.
После
окончания перемешивания оставляют цилиндр в покое на 1,5 мин. За 5 —
10 с до окончания выдержки опускают мерную
пипетку с закрытой пальцем трубкой в цилиндр так, чтобы опорная крышка
опиралась на верх стенки цилиндра, при этом низ пипетки будет находиться на
уровне отбора суспензии — 190 мм от поверхности. По истечении указанного
времени (5 — 10
с) открывают трубку пипетки и после ее заполнения снова закрывают пальцем
трубку, извлекают пипетку из цилиндра и, открыв трубку, выливают содержимое
пипетки в предварительно взвешенную чашку или стакан. Наполнение пипетки
контролируют по изменению уровня суспензии в смотровом окне.
Вместо
металлических цилиндров со смотровым окном и специальной пипетки допускается
применять обычные стеклянные мерные цилиндры вместимостью 1 дм3 и
стеклянную пипетку вместимостью 50 см3, опуская ее в цилиндр на
глубину 190 мм.
Суспензию
в чашке (стакане) выпаривают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С.
Чашку (стакан) с выпаренным порошком взвешивают на весах с погрешностью до 0,01
г. Аналогично отбирают пробу суспензии из второго цилиндра.
Содержание
пылевидных и глинистых частиц () в процентах по
массе определяют по формуле
где т — масса навески песка, г;
— масса чашки или стакана для выпаривания суспензии, г;
— масса чашки или стакана с выпаренным порошком, г.
В случае
испытания песка, сильно загрязненного пылевидными и глинистыми частицами, объем
воды для промывки берут равным 10 дм3 вместо 5 дм3.
Соответственно увеличивают до 10 дм3 объем суспензии в ведре с
метками. При этом результат испытания () в процентах
вычисляют по формуле
. Допускается
массу осадка (т2 — т1) определять по плотности суспензии по формуле
где m3 — масса пикнометра с суспензией, г;
т4 — масса пикнометра с водой, г;
ρ — плотность осадка, г/см3 (принимают равной 2,65
г/см3).
Результат
определения массы осадка т вносят в формулу (11).
Метод
мокрого просеивания
5.3.1.
Содержание
пылевидных и глинистых частиц определяют путем мокрого просеивания песка и
определения разницы в массе до и после испытания.
Испытание
проводят по , используя навеску песка массой 1000 г и сита с сеткой № 0315 и 005.
Фотоэлектрический метод
5.4.1.
Метод
основан на сравнении степени прозрачности чистой воды и суспензии, полученной
при промывке песка.
Испытание
проводят по , используя навеску песка массой 1000 г.
5.5.
Содержание пылевидных и глинистых частиц допускается определять одним из
приведенных выше методов в зависимости от наличия оборудования. При этом метод
отмучивания разрешается применять до 01.01.95.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАЛИЧИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
6.1. Сущность метода
Наличие
органических примесей (гумусовых веществ) определяют сравнением окраски
щелочного раствора над пробой песка с окраской эталона.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы
по или .
Фотоколориметр
ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-4, или другие аналогичные приборы.
Цилиндры
стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла
(внутренний диаметр 36 — 40 мм) по .
Натрия
гидроокись (натрий гидроксид) по , 3 %-ный
раствор.
Танин,
2 %-ный раствор в 1 %-ном этаноле.
6.3.
Подготовка к испытанию
Из
аналитической пробы песка в состоянии естественной влажности берут навеску
около 250 г.
Приготавливают
эталонный раствор, растворяя 2,5 см3 2 %-ного раствора танина в 97,5
см3 3 %-ного раствора гидроксида натрия. Приготовленный раствор
перемешивают и оставляют на 24 ч.
Оптическая
плотность раствора танина, определяемая на фотоколориметре или спектрофотометре
в области длин волн 450 — 500 нм, должна составлять 0,60 — 0,68.
Песком
заполняют мерный цилиндр до уровня 130 см3 и заливают его 3 %-ным
раствором гидроксида натрия до уровня 200 см3. Содержимое цилиндра
перемешивают и оставляют на 24 ч, повторив перемешивание через 4 ч после
первого перемешивания. Затем сравнивают окраску жидкости, отстоявшейся над
пробой, с цветом эталонного раствора или стеклом, цвет которого идентичен цвету
эталонного раствора.
Песок
пригоден для использования в бетонах или растворах, если жидкость над пробой
бесцветна или окрашена значительно слабее эталонного раствора.
При
окраске жидкости незначительно светлее эталонного раствора содержимое сосуда подогревают
в течение 2 — 3 ч на водяной бане при
температуре 60 — 70 °С и сравнивают цвет жидкости над пробой с цветом
эталонного раствора.
При
окраске жидкости одинаковой или более темной, чем цвет эталонного раствора,
необходимо провести испытания заполнителя в бетонах или растворах в
специализированных лабораториях.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛОГО-ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО СОСТАВА
7.1. Сущность метода
Содержание
пород и минералов определяют методами петрографической разборки и
минералогического анализа песка.
7.2. Аппаратура и реактивы
Весы
по или .
Набор
сит с сетками № 1,25; 063; 0315 и 016 по и с круглыми отверстиями диаметрами 5 и 2,5 мм.
Микроскоп
бинокулярный с увеличением от 10 до 50×, поляризационный
микроскоп с увеличением до 1350×.
Лупа
минералогическая по .
7.3.
Подготовка к испытанию
Аналитическую
пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм, из просеянной
части пробы берут не менее 500 г песка.
Песок
промывают, высушивают до постоянной массы, рассеивают на наборе сит с
отверстиями диаметром 2,5 мм и сетками № 1,25; 063; 0315; 016 и отбирают
навески массой не менее:
25,0 г — для песка с размером
зерен св. 2,5 до 5,0 мм;
5,0 г » » » » » » 1,25 » 2,5
мм;
1,0 г » » » » » » 0,63 » 1,25
мм;
0,1 г » » » » » » 0,315 » 0,63
мм;
0,01 г » » » » » от 0,16 » 0,315
мм.
Каждую
навеску насыпают тонким слоем на стекло или бумагу и просматривают при помощи
бинокулярного микроскопа или лупы.
Зерна
песка, представленные обломками соответствующих пород и минералов, разделяют
при помощи тонкой иглы на группы по типам пород и видам минералов.
В
необходимых случаях определение пород и минералов уточняют при помощи
химических реактивов (раствор соляной кислоты и пр.), а также путем анализа в
иммерсионных жидкостях с использованием поляризационного микроскопа.
В
зернах песка, представленных обломками минералов, определяют содержание кварца,
полевого шпата, темноцветных минералов, кальцита и др.
Зерна
песка, представленные обломками пород, разделяют по генетическим типам в
соответствии с табл. 2.
Кроме этого, выделяют в песке зерна пород и минералов, относимых к
вредным примесям.
К
указанным породам и минералам относят: содержащие аморфные разновидности
двуокиси кремния (халцедон, опал, кремень и др.); серу; сульфиды (пирит,
марказит, пирротин и др.); сульфаты (гипс, ангидрит и др.); слоистые силикаты
(слюды, гидрослюды, хлориты и др.); оксиды и гидроксиды железа (магнетит, гетит
и др.); апатит; нефелин; фосфорит; галоидные соединения (галит, сильвин и др.);
цеолиты; асбест; графит; уголь; горючие сланцы.
При
наличии минералов, содержащих серу, количество сульфатных и сульфидных
соединений в пересчете на SO определяют по
п. 12.
Количественное
определение содержания потенциально реакционноспособных разновидностей
кремнезема проводят по п. 11.
Те
же навески песка используют для определения формы и характера поверхности зерен
песка в соответствии с табл. 3.
7.5. Обработка результатов
По
каждому виду выделенных пород и минералов подсчитывают число зерен и определяют
их содержание (в процентах в навеске по формуле
где п — число зерен данной породы или
минерала;
— общее число зерен в испытуемой навеске.
Содержание
зерен каждой породы или минерала в песке в процентах вычисляют как среднее
взвешенное значение результатов определения их количества в навесках всех
фракций с учетом зернового состава песка. Так же определяют содержание зерен
песка различной формы и характера поверхности.
Содержание
слоистых силикатов и других минералов и пород, относимых к вредным примесям,
зерна которых имеют пластинчатую форму, определяют по массе.
Пикнометрический
метод
Истинную
плотность определяют путем измерения массы единицы объема высушенных зерен
песка.
Пикнометр
вместимостью 100 см3 по .
Весы
по или .
Ванна
песчаная или водяная баня.
Вода
дистиллированная по .
Кислота
серная по .
Кальций
хлористый (кальций хлорид) по .
8.1.3.
Подготовка к испытанию
Из
аналитической пробы песка берут навеску около 30 г, просеивают ее через сито с
отверстиями диаметром 5 мм, высушивают до постоянной массы и охлаждают до
комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или
безводным хлоридом кальция. Высушенный песок перемешивают и делят на две части.
Каждую
часть навески всыпают в чистый высушенный и предварительно взвешенный
пикнометр, после чего взвешивают его вместе с песком. Затем наливают в
пикнометр дистиллированную воду в таком количестве, чтобы пикнометр был
заполнен примерно на 2/3 его объема, перемешивают содержимое и ставят его в
слегка наклонном положении на песчаную ванну или водяную баню. Содержимое
пикнометра кипятят в течение 15 — 20 мин
для удаления пузырьков воздуха; пузырьки воздуха могут быть удалены также путем
выдерживания пикнометра под вакуумом в эксикаторе.
После
удаления воздуха пикнометр обтирают, охлаждают до температуры помещения,
доливают до метки дистиллированной водой и взвешивают. После этого пикнометр
освобождают от содержимого, промывают, наполняют до метки дистиллированной водой
и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью до 0,01 г.
Истинную
плотность песка (ρ) в г/см3
вычисляют по формуле
где т —
масса пикнометра с песком, г;
— масса пустого пикнометра, г;
— масса
пикнометра с дистиллированной водой, г;
— масса пикнометра с песком и дистиллированной водой после
удаления пузырьков воздуха, г;
— плотность воды, равная 1 г/см3.
Расхождение
между результатами двух определений истинной плотности не должно быть более
0,02 г/см3. В случаях больших расхождений проводят третье
определение и вычисляют среднее арифметическое двух ближайших значений.
1. При испытании
указанным методом песка, состоящего из зерен пористых осадочных пород, их
предварительно измельчают в чугунной или фарфоровой ступке до крупности менее
0,16 мм и проводят далее определение в описанной выше последовательности.
2. Допускается
вместо взвешивания пикнометра с дистиллированной водой в процессе каждого
испытания определять один раз вместимость пикнометра и пользоваться ее
значением при всех испытаниях. В этом случае определение вместимости пикнометра
и все испытания проводят при установившейся температуре (20 ± 1) ºС.
Вместимость пикнометра определяют по массе дистиллированной воды в пикнометре,
плотность которой принимают равной 1,0 г/см3. В этом случае истинную
плотность песка вычисляют по формуле
где V — вместимость пикнометра, см3.
Остальные
обозначения — по формуле (15).
Ускоренное определение истинной плотности
Истинную
плотность определяют путем измерения массы единицы объема высушенных зерен
песка с использованием прибора Ле-Шателье.
Прибор
Ле-Шателье (черт. 4).
Весы
по или .
Стаканчик
для взвешивания или фарфоровая чашка по .
Сито
с круглыми отверстиями 5 мм.
Кислота
серная по .
Кальций
хлористый (кальций хлорид) по .
8.2.3.
Подготовка к ис
Из
аналитической пробы берут около 200 г песка, просеивают его через сито с
отверстиями диаметром 5 мм, насыпают в стаканчик для взвешивания или в
фарфоровую чашку, высушивают до постоянной массы и охлаждают до комнатной
температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или над
безводным хлоридом кальция. После этого отвешивают две навески массой по 75 г
каждая.
Прибор
наполняют водой до нижней нулевой риски, причем уровень воды определяют по
нижнему мениску. Каждую навеску песка всыпают через воронку прибора небольшими
равномерными порциями до тех пор, пока уровень жидкости в приборе, определенный
по нижнему мениску, не поднимется до риски с делением 20 см3 (или
другим делением в пределах верхней градуированной части прибора).
Для
удаления пузырьков воздуха прибор поворачивают несколько раз вокруг его
вертикальной оси.
Остаток
песка, не вошедший в прибор, взвешивают, все взвешивания производят с
погрешностью до 0,01 г.
Истинную
плотность песка (ρ) в г/см3
вычисляют по формуле
где т —
масса навески песка, г;
— масса остатка песка, г;
— объем воды,
вытесненный песком, см3.
Расхождение
между результатами двух определений истинной плотности не должно быть больше
0,02 г/см3. В случаях больших расхождений проводят третье
определение и вычисляют среднее арифметическое двух ближайших значений.
Определение насыпной плотности
Насыпную
плотность определяют путем взвешивания песка в мерных сосудах.
Весы
по , или
платформенные весы.
Сосуды
мерные цилиндрические металлические вместимостью 1 дм3 (диаметр и
высота 108 мм) и вместимостью 10 дм3 (диаметр и высота 234 мм).
Линейка
металлическая по .
Сито
с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.
9.1.3.
Подготовка к испытанию
9.1.3.1.
При определении насыпной плотности в стандартном неуплотненном состоянии при
входном контроле испытания проводят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью
1 дм3, используя около 5 кг песка, высушенного до постоянной массы и
просеянного через сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.
9.1.3.2.
При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества
поставляемого песка из единиц массы в объемные единицы при приемочном контроле
испытания проводят в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью 10 дм3.
Песок испытывают в состоянии естественной влажности без просеивания через сито
с отверстиями диаметром 5 мм.
9.1.4.1.
При определении насыпной плотности песка в стандартном неуплотненном состоянии
песок насыпают совком в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 10 см
от верхнего края до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без
уплотнения песка снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после
чего сосуд с песком взвешивают.
9.1.4.2.
При определении насыпной плотности песка в партии для перевода количества
поставляемого песка из единиц массы в объемные единицы песок насыпают совком в
предварительно взвешенный мерный цилиндр с высоты 100 см от верхнего края
цилиндра до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплотнения песка
снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после чего сосуд с
песком взвешивают.
9.1.5.
Насыпную
плотность песка (ρ) в кг/м3
вычисляют по формуле
где т —
масса мерного сосуда, кг;
— масса мерного сосуда с песком, кг;
— вместимость
сосуда, м3.
Определение
насыпной плотности песка проводят два раза, при этом каждый раз берут новую
порцию песка.
. Насыпную плотность
песчано-гравийной смеси определяют по .
Определение пустотности
Пустотность
(объем межзерновых пустот) песка в стандартном неуплотненном состоянии
определяют на основании значений истинной плотности и насыпной плотности песка,
предварительно установленных по разд. 8
и п. 9.1.
) в процентах по
объему вычисляют по формуле
где ρ —
истинная плотность песка, г/см3;
— насыпная
плотность песка, кг/м3.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ
10.1. Сущность метода
Влажность
определяют путем сравнения массы песка в состоянии естественной влажности и
после высушивания.
Весы
по или .
Навеску
массой 1000 г песка насыпают в противень и сразу же взвешивают, а затем
высушивают в этом же противне до постоянной массы.
) в процентах
вычисляют по формуле
где т — масса навески в состоянии
естественной влажности, г;
— масса навески в сухом состоянии, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
Испытание
проводят в соответствии с , используя навеску песка массой не менее 250 г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНЫХ И СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
12.1.
Для определения содержания вредных серосодержащих примесей в песке находят
общее содержание серы, затем — содержание сульфатной серы и по их разности
вычисляют содержание сульфидной серы.
При
наличии в песке только сульфатных соединений общее содержание серы не
определяют.
Определение общего содержания серы
12.2.1.
Весовой
метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с
последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы
последнего.
12.2.1.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Весы
аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
Печь
муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.
Чашки
фарфоровые диаметром 15 см по .
Стаканы
стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 см3 по .
Тигли
фарфоровые по .
Кальций
хлористый (кальций хлорид) по ,
прокаленный при температуре 700 — 800 °С.
Фильтры
бумажные зольные по ТУ 6-09-1706-82.
Кислота
азотная по .
Кислота
соляная по .
Аммиак
водный по , 10 %-ный раствор.
Барий
хлористый (барий хлорид) по , 10
%-ный раствор.
Метиловый
оранжевый по ТУ 6-09-5169-84, 0,1 %-ный раствор.
Серебро
азотнокислое (серебро нитрат) по , 1 %-ный
раствор.
Сита
проволочные тканые с квадратными ячейками № 005 и 0071 по .
12.2.1.3.
Подготовка к испытанию
Аналитическую
пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной
части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих
через сито с сеткой № 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г.
Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито
№ 0071.
Измельченный
песок высушивают до постоянной массы, помещают в бюкс, хранят в эксикаторе над
прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа (т) массой 0,5 — 2 г.
Навеску,
взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200
см3 или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями
дистиллированной воды, добавляют 30 см3 азотной кислоты, накрывают
стеклом и оставляют на 10 — 15 мин.
После окончания реакции добавляют 10 см3 соляной кислоты,
перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку
на водяную баню. Через 20 — 30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота
стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После
охлаждения остаток смачивают 5 — 7 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Операцию повторяют 2 — 3 раза, доливают 50 см3 горячей воды и кипятят до
полного растворения солей.
Для
осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2 —
3 капли индикатора метилового оранжевого и
доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и
появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулировавший осадок полуторных
окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300
— 400 см3.
Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.
К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый
цвет и добавляют еще 2,5 см3 кислоты.
Фильтрат
разбавляют водой до объема 200 — 250 см3,
нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 см3 горячего
раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5 — 10 мин и оставляют не
менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и
промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту
удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель
фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора
нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте
удаления хлорид-ионов.
В
фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при
температуре 800 — 850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют,
избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного
выгорания фильтра, а затем при температуре 800 — 850 °С в течение 30 — 40 мин.
После
охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до
получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных
для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество
сульфата бария, найденное «глухим опытом» т, вычитают из массы сульфата бария т, полученной при анализе пробы.
. Выражение «глухой опыт»
означает, что испытание проводят в отсутствие исследуемого объекта, применяя те
же реактивы и соблюдая все условия опыта.
Общее
содержание сульфатной серы ()
в процентах в пересчете на
где т — масса навески, г;
— масса осадка сульфата бария, г;
— масса осадка
сульфата бария в «глухом опыте», г;
0,343
— коэффициент пересчета сульфата бария на SO
Допустимые
расхождения между результатами двух параллельных анализов при доверительной
вероятности Р = 0,95 не
должны превышать значений, указанных в табл. 4. В противном случае анализ следует повторить до получения
допустимого расхождения.
12.2.2. Метод йодометрического титрования
Метод
основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300 —
1350 °С, поглощении выделяющейся SO раствором йода и титровании раствором
тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся
сернистой кислотой.
12.2.2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Установка
для определения содержания серы (черт. 5).
Схема установки
для определения содержания серы
1 — баллон с углекислым газом; 2 — промывная склянка с 5 %-ным раствором сульфата меди; 3 — промывная склянка с 5 %-ным
раствором перманганата калия;
4 — колонка с
прокаленным хлоридом кальция; 5
— резиновые пробки; 6 — электрическая
трубчатая печь с силитовыми стержнями,
обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7
— фарфоровая трубка для прокаливания длиной 70 — 75 мм, внутренним диаметром 18
— 20 мм;
8 — фарфоровая лодочка №
1 (длина 70, ширина 9, высота 7 — 5 мм) или фарфоровая лодочка № 2 (длина 95,
ширина 12, высота 10 мм) по ;
9 — кран; 10 — поглотительный сосуд; 11 — бюретка с раствором йода; 12 — бюретка с раствором тиосульфата
натрия
. Все части
установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания
резиновых пробок внутреннюю торцевую поверхность закрывают асбестовыми
прокладками.
Натрий
тиосульфат по , 0,005 н. раствор.
Натрий
углекислый (натрий карбонат) по .
Калий
двухромовокислый (калий бихромат) по , фиксанал.
Крахмал
растворимый по , 1,0 %-ный
раствор.
Йод
по , 0,005 н.
раствор.
Калий
йодистый (калий йодид) по .
Кислота
серная по , 0,1 н. раствор.
Весы
аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
12.2.2.3. Приготовление 0,005 н. раствора тиосульфата натрия
Для
приготовления раствора тиосульфата натрия растворяют 1,25 г Na в 1 дм3 свежепрокипяченной
дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г
карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 — 12 сут, после чего определяют
его титр по 0,01 н. раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала.
К
10 см3 0,01 н. раствора бихромата калия добавляют 50 см3
0,1 н. раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют
приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания.
Добавляют несколько капель 1 %-ного раствора крахмала (раствор
окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора. Коэффициент
поправки к титру 0,005 н. раствора тиосульфата натрия определяют по формуле
где — нормальность
раствора бихромата калия;
10
— объем 0,01 н. раствора бихромата калия, взятый для титрования, см3;
— объем 0,005 н.
раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 см3
0,01 н. раствора бихромата калия, см3;
—
нормальность раствора тиосульфата натрия.
Проверку
титра проводят не реже одного раза в 10 сут.
Раствор
тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.
12.2.2.4.
Приготовление 0,005
н. раствора йода
Для
приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия
растворяют в 15 см3 дистиллированной воды. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 с хорошо пришлифованной пробкой,
доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.
Титр
приготовленного раствора йода устанавливают по титрованному раствору
тиосульфата натрия, приготовленному описанным выше (п. 12.2.2.3) способом.
10
см3 0,005 н. раствора йода титруют 0,005 н. раствором тиосульфата
натрия в присутствии крахмала.
Коэффициент
поправки к титру 0,005 н. раствора йода () определяют по формуле
— объем 0,005 н.
раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, см3;
— коэффициент поправки
0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
— нормальность раствора йода;
10
— количество раствора йода, взятое для титрования, см3.
12.2.2.5.
Подготовка к испытанию
Навески
к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массу навесок принимают равной 0,1
— 1,0 г.
Перед
началом работы нагревают печь до температуры 1300 °С и проверяют герметичность
установки. Для этого закрывают кран перед поглотительным сосудом и пускают
углекислый газ. Прекращение прохождения пузырьков газа через промывную склянку
свидетельствует о герметичности установки.
устанавливающий
соотношение между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через
установку пропускают углекислый газ в течение 3 — 5 мин, наполняют поглотительный сосуд на 2/3 водой. Из
бюретки наливают 10 см3 титрованного раствора йода, добавляют 5 см3
1,0 %-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до
обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и
тиосульфата натрия принимают равным среднему значению трех определений.
Коэффициент соотношения концентраций в лабораторных условиях
определяют ежедневно перед испытаниями.
Навеску,
взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно прокаленную
лодочку. В поглотительный сосуд заливают 250 — 300 см3 дистиллированной воды, добавляют
отмеренный бюреткой объем раствора йода, 5 см3 раствора крахмала и
перемешивают потоком углекислого газа.
Лодочку
с навеской при помощи крючка из жаростойкой проволоки помещают в разогретую
трубку (со стороны подачи углекислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают
углекислый газ (скорость 90 — 100
пузырьков в 1 мин). Навеску прокаливают в течение 10 — 15 мин, следя за тем,
чтобы раствор в поглотительном сосуде сохранял синюю окраску. Затем раствор в
поглотительном сосуде титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.
После окончания титрования извлекают лодочку из печи, стараясь не загрязнять
стенки фарфоровой трубки остатками навески.
В
поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды, раствора йода
и крахмала.
в процентах в пересчете на вычисляют по формуле
— объем раствора
йода, взятый для титрования, см3;
— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
избытка йода, не вступившего в реакцию, см3;
— коэффициент
соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;
2,5
— коэффициент пересчета серы на SО
— масса навески
пробы, г;
— титр 0,005 н. раствора йода по сере, г/см3,
определяемый по формуле
где 0,1263 —
коэффициент пересчета массы йода на эквивалентную массу серы;
— титр 0,005 н. раствора йода
по раствору тиосульфата натрия, г/см3, определяемый по формуле
— коэффициент
поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
—
нормальность раствора тиосульфата натрия;
— объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на
титрование раствора йода, см3;
126,92
— 1 г-экв йода, г;
10
— объем 0,005 н. раствора йода, взятый для титрования, см3;
1000
— объем раствора тиосульфата натрия, см3.
Допустимые
расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не
должны превышать значений, указанных в табл. 3. В противном случае опыт следует повторить до получения
допустимого расхождения.